范圍

本標準規(guī)定了庫侖測硫儀(以下簡稱測硫儀)的技術(shù)要求,試驗方法,檢驗規(guī)則,標識和包裝,運輸和貯存等。

本標準適用于庫侖測硫儀。

規(guī)范性引用文件

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GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 214 煤中全硫的測定方法

GB/T 2828.1 計數(shù)抽樣檢驗程序 第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB 4793.1 測量、控制和實驗室用電氣設(shè)備的安全要求 第1部分:通用要求

GB/T13384 機電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件

GB/T 15479工業(yè)自動化儀表絕緣電阻、絕緣強度技術(shù)要求和試驗方法

GB/T 31425-2015

技術(shù)要求

4.1 工作環(huán)境條件

庫侖測硫儀在下述環(huán)境條件下應(yīng)正常工作:

--溫度:5 ℃~40 ℃;

--相對濕度:不大于85%;

--電源:AC 220 V士22 V,50 Hz±1 Hz。

4.2零部件

外購件、外協(xié)件應(yīng)有合格證,所有零部件經(jīng)檢驗合格后方能使用，

4.3 管式高溫爐

4.3.1 升溫速度:1h內(nèi)爐膛溫度應(yīng)能從室溫升至1150℃。

4.3.2 恒溫帶:1 150 ℃士10 ℃恒溫帶長度應(yīng)不小于 70 mm。

4.3.3 控溫精度:士10 ℃(1 150 ℃時)

4.3.4 控溫誤差,顯示溫度達到設(shè)定值(通常 1150 ℃)并穩(wěn)定后,顯示溫度與異徑燃燒管內(nèi)實際溫度相差不超過士5 ℃。

4.3.5 異徑燃燒管:剛玉或石英等材料制造,應(yīng)能耐溫1 300 ℃以上,氣密性良好。

4.3.6 管式高溫爐外殼溫度:在工作溫度1 150 ℃時,管式高溫爐外殼溫度不大于 70 ℃,并有高溫警示

標志。

4.4電解池和電磁攪拌器

電解池:高 120 mm~180 mm,容量不少于 400 mL,電解池密封不漏氣,且易于清洗。4.4.14.4.2，電極:電極片材料為純度不低于 99.99%的鉑,電解電極的面積約150mm?,指示電極的面積約15 mm?。電極片引線焊接可靠,極片與電極桿的熔接應(yīng)嚴密。4.4.3 指示電極響應(yīng)時間:小于1s。

4.4.4 電磁攪拌器:攪拌器轉(zhuǎn)動平穩(wěn),無異常噪聲,轉(zhuǎn)速不低于 500 r/min,連續(xù)可調(diào)。

4.5 庫侖積分器

4.5.1 庫侖積分器穩(wěn)定性:在開機 30 min 后,10 min 內(nèi)漂移不超過 30 個字。4.5.2 庫侖積分器線性誤差:電解電流0mA~350 mA 范圍內(nèi)線性誤差小于士0.1%

4.5.2庫侖積分器線性誤差:電解電流0mA~350 mA 范圍內(nèi)線性誤差小于士0.1%。4.6送樣程序控制器

可按規(guī)定的程序推進、后退,預(yù)分解位置與停留時間可調(diào),分解時間可調(diào)或能自動判斷。

4.7空氣供應(yīng)及凈化裝置

主要由電磁泵、凈化管等組成,結(jié)構(gòu)合理。電磁泵空氣抽氣流量不低于1 000 mL/min,供氣流量不低于 1500 mL/min,異徑燃燒管出口端,活塞與電解池之間連接時口對口緊接,接口部分密封不漏氣。且易于清洗:凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠，

4.8 精密度

同一樣品兩次重復(fù)測定之差應(yīng)符合表1中重復(fù)性限的規(guī)定，

4.10 絕緣電阻和絕緣強度

測硫儀的獨立供電部分的電源接線端與機殼間的絕緣電阻不小于 20 M。應(yīng)能承受1 500 V.

50 Hz 交流電,歷時 1 min 無飛弧和擊穿現(xiàn)象。

4.11 外觀

金屬鍍層及化學(xué)處理表面應(yīng)色澤均勻,不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦傷和劃痕,具有較好的防腐、防銹性能。

檢驗方法

零部件5.1

組裝使用時相關(guān)人員檢測,符合 4.2要求，

管式高溫爐5.2

5.2.1 升溫速度

計時檢測,符合 4.3.1 要求。

5.2.2恒溫帶

將爐溫升至設(shè)定工作溫度后,穩(wěn)定 15 min,將一標準測溫?zé)犭娕嫉臏y量端從進樣口處插入,至距離控溫?zé)犭娕紵岫思s 60 mm 處,記錄插人深度;停留 5 min~10 min,每隔 10s讀取一次毫伏計上的電勢值,共讀4次,取其平均值為該位置上的電勢值;將熱電偶向前推進 10 mm,重復(fù)上述操作,直至將測量端推到距離控溫?zé)犭娕紵岫肆硪环较蚣s60 mm 處,把熱電偶慢慢往回拉出,拉出距離和間隔時間及讀數(shù)等操作同推進測量。取推進和拉出共2次值的平均值,繪制爐位置與溫度的關(guān)系圖,找出溫度在1 150 ℃士10 ℃的區(qū)間,即為管式高溫爐的恒溫帶,其長度應(yīng)符合 4.3.2 要求。

5.2.3 控溫精度和控溫誤差

將爐溫升至設(shè)定溫度后,開動抽氣和供氣泵,將抽氣流量調(diào)節(jié)到1 000 mL/min,穩(wěn)定 15 min,將一測溫標準熱電偶的測量端從進樣口插入到異徑燃燒管中,并使其熱端與管式高溫爐控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛嫣?使其冷端置于冰水混合物中或室溫下。穩(wěn)定 30 min后,每隔 30s記錄一次毫伏計上的電勢值和測硫儀上顯示的溫度,連續(xù)記錄 40 次。將每次記錄的電勢值轉(zhuǎn)換為溫度值(℃)。當(dāng)冷端置于室溫下時,應(yīng)進行冷端校正。以標準熱電偶 40 次測量溫度值的極差為控溫精度,應(yīng)符合 4.3.3 的要求。以標準熱電偶 40 次測量溫度值的平均值為異徑燃燒管內(nèi)實際爐溫,以 40 次測硫儀顯示溫度的平均值為儀器溫度顯示值,儀器溫度顯示值與實際爐溫之差為控溫誤差,應(yīng)符合 4.3.4 的要求。

5.2.4異徑燃燒管

將爐溫升至 1 300 ℃并停留 10 min后,降溫至窒溫,取出異徑燃燒管,檢査是否有變形破損情況應(yīng)符合 4.3.5 要求。

5.2.5 管式高溫爐外殼溫度

將爐溫升至1 150 ℃,按 GB 4793.1 測定,應(yīng)符合 4.3.6 要求。

5.3電解池和電磁攪拌器

5.3.1 氣密性檢查:開動抽氣泵,調(diào)節(jié)抽氣流量至1 000 mL/min,然后關(guān)閉電解池和異徑燃燒管間的活塞,若抽氣量降到 300 mL/min 以下,則證明氣密性為合格。

5.3.2 電解池和電極面積:采用相應(yīng)工具進行檢測,應(yīng)符合 4.4.1 和 4.4.2的要求。

5.3.3 指示電極響應(yīng)時間:在指示電極間接入毫伏計,啟動測硫儀,毫伏計示值穩(wěn)定后往電解池中滴加微量亞硫酸稀溶液,測量毫伏計示值變化的時間,應(yīng)符合 4.4.3 的要求。5.3.4 電磁攪拌器:將轉(zhuǎn)速調(diào)為 500 r/min,觀察轉(zhuǎn)動是否平穩(wěn),有無異常噪聲

5.4 庫侖積分器

5.4.1試驗設(shè)備

5.4.1.1直流電流表:0.5 級,500 mA。

5.4.1.2電阻箱:0 kΩ~100 kΩ,精度 0.01 2.

5.4.2穩(wěn)定性測定

在開機 30 min 后,庫侖積分器的讀數(shù)在 10 min 內(nèi)漂移不超過 30 個字。

5.4.3線性誤差測定

測定步驟如下:

a)斷開電解池連接線,將直流電流表和電阻箱串接入電解電極電路;開啟主機電源,調(diào)節(jié)電阻箱阻值,將回路電流分別調(diào)節(jié)至 50 mA、100 mA、150 mA、200 mA、b)250 mA、300 mA、350 mA,在每一設(shè)定電流下啟動計時器計時2 min,同時記錄顯示器的顯示值,重復(fù)測試2次。按式(2)計算積分線性誤差P;,應(yīng)符合 4.5.2 的規(guī)定。

5.5送樣程序控制器

設(shè)定預(yù)分解和高溫區(qū)分解時間,若為自動判斷終點,可不設(shè)定高溫區(qū)分解時間。啟動進樣裝置,測定樣品于預(yù)分解和高溫分解區(qū)的停留時間和停留位置,應(yīng)能滿足 4.6 要求。

5.6空氣供應(yīng)及凈化裝置

檢測空氣流量并觀察凈化裝置,應(yīng)符合4.7要求。

精密度檢驗

精密度檢驗應(yīng)同時滿足以下兩個條件:

取6個不同硫含量的煤樣,各進行2次重復(fù)測定,2次測定值之差都符合 4.8要求;a)對同一煤樣進行 10 次重復(fù)測定,重復(fù)測定值(z)的方差與由 GB/T 214 規(guī)定的重復(fù)性限計算b)的方差應(yīng)無顯著性差異。比較方法如下:

5.8準確度檢驗

對6個不同含硫量的標準物質(zhì)(含硫量分別為高、中、低)進行2次重復(fù)測定,在不超差的情況下計算每個煤樣的重復(fù)測定平均值,各平均值都應(yīng)在認定值的用戶使用參考不確定度范圍內(nèi),符合 4.9

要求。

5.9絕緣電阻和絕緣強度

按 GB/T 15479 測定,其結(jié)果符合 4.10 要求。

5.10 外觀檢查

目測檢查,應(yīng)符合 4.11 要求

出廠檢驗

6.2

每臺測硫儀應(yīng)經(jīng)制造廠質(zhì)量檢驗部門按表2規(guī)定的出廠檢驗項目逐臺檢驗,檢驗合格并出具合格證后方可出廠。

6.3 型式檢驗

6.3.1 型式檢驗規(guī)則

產(chǎn)品有下列情況之一時,應(yīng)進行型式檢驗:

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的定型鑒定，

b)正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時;

停產(chǎn)2年以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時:。

d批量生產(chǎn)時,每2年進行1次;

出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時，

e國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗的要求時。

6.3.2 抽樣規(guī)則

按 GB/T 2828.1規(guī)定從出廠檢驗合格的成品中進行如下抽樣:

a)批量不超過 25 臺時,抽樣2臺:

b)批量在 26 臺一90 臺之間時,抽樣3 臺。

6.3.3 判定規(guī)則

產(chǎn)品按如下規(guī)則進行型式檢驗判定:

當(dāng)批量為不超過 25 臺時,根據(jù)抽檢的樣品(第一樣本)檢查的結(jié)果,若檢驗項目全部合格,則該a)批產(chǎn)品判為合格產(chǎn)品。若不合格品數(shù)大于或等于2,則該批產(chǎn)品判為不合格。若第一樣本不合格品數(shù)等于1,則再按 6.3.2隨機抽取2臺作為第二樣本,進行重復(fù)檢查。兩次樣本中不合格品數(shù)總和等于1,判為合格;否則為不合格。

當(dāng)批量為 26 臺~90 臺時,根據(jù)抽檢的樣品(第一樣本)檢查的結(jié)果,若檢驗項目全部合格,則61該批產(chǎn)品判為合格產(chǎn)品，若不合格品數(shù)大于或等于3,則該批產(chǎn)品判為不合格。如果第一樣本不合格品數(shù)大于0小于3,則再按 6.3.2抽取3臺作為第二樣本,進行重復(fù)檢查,兩次樣本中不合格品數(shù)總和小于或等于3,判該批產(chǎn)品合格;否則為不合格。

7.標識和包裝

7.1標識

應(yīng)在產(chǎn)品適當(dāng)、明顯的位置上固定產(chǎn)品銘牌,并標明下列內(nèi)容:

a.制造單位名稱:

b.產(chǎn)品名稱、型號和商標:6)

c.制造日期及編號:0

d.產(chǎn)品主要參數(shù)。

7.2 包裝

7.2.1產(chǎn)品包裝應(yīng)符合 GB/T 13384 規(guī)定，易碎品應(yīng)有專用小包裝,并用紙條、泡沫塑料等物填實。

7.2.2包裝箱內(nèi)應(yīng)附有下列文件:

a)產(chǎn)品合格證;

b)產(chǎn)品使用說明書;

c)產(chǎn)品維修服務(wù)卡:

d)裝箱單。

7.2.3 包裝箱外表面的標志應(yīng)清晰、整齊,并包括:

a)產(chǎn)品名稱、型號和商標;

b)制造單位名稱和發(fā)貨站名稱;

c)收貨單位名稱和收(或到)站名稱;

d)包裝箱外形尺寸,毛重,出廠日期:

“小心輕放"“向上"“防潮"等圖示標志應(yīng)符合 GB/T 191 的規(guī)定,

8.運輸和貯存

8.1 運輸:包裝好的產(chǎn)品在能夠避免雨雪直接影響的條件下,可用任何運輸工具運送。運輸過程中應(yīng)小心輕放,不準倒置,嚴禁摔壓,防止損壞。

8.2 貯存:產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥、周圍無酸性或堿性等有害氣體的庫房中